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氨氮標液的標定當遵循哪些規定

點擊次數：2463 更新時間2018-09-14 【關閉】

　　氨氮標液“標定”系指根據規定的方法，用基準物質或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度（mol/L）的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關規定。

　　1、工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經過檢定合格；其校正值與原標示值之比大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。

　　2、標定工作宜在室溫（10～30℃）下進行，并應在記錄中注明標定時的室內溫度。

　　3、所用基準物質應采用“基準試劑”，取用時應先用瑪瑙研缽研細，并按規定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取，易引濕性的基準物質宜采用“減量法”進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取（至0.01ml），用量除另有規定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規定準確標定。

　　4、標定中，滴定液應從滴定管的起始刻度開始，按規定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊規定外，應大于20ml，讀數應估計到0.01ml。

　　5、根據滴定液的消耗量選用適宜容量、規格的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。

　　6、標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數據經校正后,根據計算公式分別進行計算；3份平行試驗結果的相對偏差，除另有規定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%，標定結果按初、復標的平均值，取4位有效數字。

　　7、標定中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結果。

　　8、直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時基準物質的取用量與量瓶的容量以及計算公式進行計算，終取4位有效數字。

　　9、臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取用量（加校正值），以及終稀釋成的容量（加校正值），計算而得。

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